有机合成中很多反应对氧气敏感，如过渡金属催化的偶联反应，有机金属试剂参与的反应，自由基反应，涉及硫酚，三苯基膦，硫醚等易被氧化的试剂的反应等等。在重复此类实验失败时，严格控制无水无氧条件重复反应可能会得到想要的结果。小编前期发布过，有关反应仪器无氧条件的实现方法，小编在【Schlenk技术及无水无氧操作中物料的转移】中介绍过，可以点击查看往期内容。溶剂中也会溶解少量氧气，下面小编就介绍一下溶剂如何脱气除氧？

此方法是一种最高效的溶剂脱气方法，但是只适合少量溶剂的脱气。首先将需要脱气的溶剂加入Schlenk瓶（常见的反应瓶加一个三通就是最简单的Schlenk瓶）中， 先将溶液冰冻成固体（比如使用液氮），再用真空泵（高真空）抽真空2-3分钟，然后关闭Schlenk瓶活塞，瓶内在真空状态下使溶液缓慢升温熔化，这个过程中溶液中的气体会快速逸出。重复此操作至少三次以上，最后一次操作后，抽真空，通入惰性气体。注意：有的极性溶剂，比如水、甲醇和乙腈在凝固时会膨胀，有可能引起玻璃容器破裂。最后一次脱气充入惰性气体后，用橡胶塞密封，1-2天内使用。

将溶剂加入到反应瓶中，在水泵抽真空，在超声波清洗仪中超声1-2分钟，充入惰性气体。重复5-10次，最后充入惰性气体，密封备用。

1）在一个热的圆底烧瓶中加入活性分子筛，用氮气吹洗直至降至室温。由于玻璃很容易吸附空气中的水气，因此必须在烘箱中（或火焰上）使所有的玻璃仪器彻底干燥。分子筛就像海绵一样不断吸附溶在溶剂中的水分。

2）当圆底烧瓶冷至室温后，加入溶剂并用橡皮塞封住瓶口，再用铜线把橡皮塞扎紧。

3）将一只干净的针头刺透橡皮塞，直接伸入溶剂中，鼓入气体。插入另一只针头，使圆底烧瓶通大气，用于出气。调节鼓泡速度，控制到每秒2-3个气泡。

4）持续15～20分钟足够了。停止鼓泡，拔出针头，密封备用。

原创有机合成 YGNF